Spektrofotometri DPD ialah kaedah standard untuk mengesan baki klorin bebas dan jumlah baki klorin dalam piawaian kebangsaan China "Perbendaharaan Kata dan Kaedah Analisis Kualiti Air" GB11898-89, dibangunkan bersama oleh Persatuan Kesihatan Awam Amerika, Persatuan Kerja Air Amerika dan Kawalan Pencemaran Air Persekutuan. Dalam "Kaedah Ujian Standard untuk Air dan Air Sisa" yang diedit, kaedah DPD telah dibangunkan sejak edisi ke-15 dan disyorkan sebagai kaedah standard untuk menguji klorin dioksida.
Kelebihan kaedah DPD
Ia boleh memisahkan klorin dioksida daripada pelbagai bentuk klorin lain (termasuk baki klorin bebas, jumlah baki klorin dan klorit, dsb.), menjadikannya lebih mudah untuk melakukan ujian kolorimetrik. Kaedah ini tidak setepat pentitratan amperometrik, tetapi hasilnya mencukupi untuk kebanyakan tujuan umum.
prinsip
Di bawah keadaan pH 6.2~6.5, ClO2 mula bertindak balas dengan DPD untuk membentuk sebatian merah, tetapi jumlah yang muncul hanya mencapai satu perlima daripada jumlah kandungan klorin yang tersedia (bersamaan dengan mengurangkan ClO2 kepada ion klorit). Jika sampel air diasidkan dengan kehadiran iodida, klorit dan klorat juga bertindak balas, dan apabila dineutralkan dengan penambahan bikarbonat, warna yang terhasil sepadan dengan jumlah kandungan klorin yang tersedia ClO2 . Gangguan klorin bebas boleh dihalang dengan menambahkan glisin. Asasnya ialah glisin boleh segera menukar klorin bebas kepada asid aminoasettik berklorin, tetapi tidak mempunyai kesan ke atas ClO2.
Larutan stok piawai kalium iodat, 1.006g/L: Timbang 1.003g kalium iodat (KIO3, dikeringkan pada suhu 120~140°C selama 2 jam), larut dalam air ketulenan tinggi, dan pindahkan kepada isipadu 1000ml.
Cairkan kelalang penyukat kepada tanda dan gaul.
Larutan piawai kalium iodat, 10.06mg/L: Ambil 10.0ml larutan stok (4.1) dalam kelalang volumetrik 1000ml, tambahkan kira-kira 1g kalium iodida (4.5), tambah air untuk mencairkan kepada tanda, dan gaul. Sediakan pada hari penggunaan dalam botol coklat. 1.00ml larutan standard ini mengandungi 10.06μg KIO3, yang bersamaan dengan 1.00mg/L klorin yang tersedia.
Penampan fosfat: Larutkan 24g disodium hidrogen fosfat anhydrous dan 46g kalium dihidrogen fosfat anhydrous dalam air suling, dan kemudian campurkan ke dalam 100ml air suling dengan 800mg garam disodium EDTA terlarut. Cairkan dengan air suling hingga 1L, secara pilihan tambahkan 20mg merkuri klorida atau 2 titis toluena untuk mengelakkan pertumbuhan acuan. Menambah 20 mg merkuri klorida boleh menghapuskan gangguan jumlah surih iodida yang mungkin kekal semasa mengukur klorin bebas. (Nota: Merkuri klorida adalah toksik, kendalikan dengan berhati-hati dan elakkan pengambilan)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Penunjuk: Larutkan 1.5g DPD sulfat pentahydrate atau 1.1g anhydrous DPD sulfate dalam air suling bebas klorin yang mengandungi 8ml1+3 asid sulfurik dan 200mg EDTA garam disodium, cairkan kepada 1 liter dalam botol kaca tanah coklat, dan simpan di tempat yang gelap. Apabila penunjuk pudar, ia perlu disusun semula. Periksa nilai penyerapan sampel kosong secara berkala,
Jika nilai penyerapan kosong pada 515nm melebihi 0.002/cm, penyusunan semula perlu ditinggalkan.
Kalium iodida (kristal KI)
Larutan natrium arsenit: Larutkan 5.0g NaAsO2 dalam air suling dan cairkan kepada 1 liter. Nota: NaAsO2 adalah toksik, elakkan tertelan!
Larutan tioacetamide: Larutkan 125 mg tioacetamide dalam 100 ml air suling.
Larutan glisin: Larutkan 20g glisin dalam air bebas klorin dan cairkan kepada 100ml. Simpan beku. Perlu dibentuk semula apabila kekeruhan berlaku.
Larutan asid sulfurik (kira-kira 1mol/L): Larutkan 5.4ml H2SO4 pekat ke dalam 100ml air suling.
Larutan natrium hidroksida (kira-kira 2mol/L): Timbang 8g NaOH dan larutkan dalam 100ml air tulen.
Keluk penentukuran (berfungsi).
Kepada satu siri 50 tiub kolorimetrik, tambahkan 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml larutan piawai kalium iodat, masing-masing, tambah kira-kira 1g kalium iodida dan 0.5ml larutan asid sulfurik dan campuran. berdiri selama 2 minit, kemudian tambah 0.5ml larutan natrium hidroksida dan cairkan kepada tanda. Kepekatan dalam setiap botol masing-masing bersamaan dengan 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, dan 2.00 mg/L klorin yang tersedia. Tambah 2.5ml penimbal fosfat dan 2.5ml larutan penunjuk DPD, gaul rata, dan segera (dalam 2 minit) ukur penyerapan pada 515nm menggunakan kuvet 1 inci. Lukiskan lengkung piawai dan cari persamaan regresi.
Langkah penentuan
Klorin dioksida: Tambah 1ml larutan glisin kepada 50ml sampel air dan campurkan, kemudian tambah 2.5ml penimbal fosfat dan 2.5ml larutan penunjuk DPD, gaul rata, dan ukur penyerapan serta-merta (dalam masa 2 minit) (bacaan ialah G).
Klorin dioksida dan klorin percuma yang tersedia: Ambil 50ml sampel air lagi, tambahkan 2.5ml penimbal fosfat dan 2.5ml larutan penunjuk DPD, gaul rata, dan ukur penyerapan dengan segera (dalam masa 2 minit) (bacaan ialah A).
7.3 Klorin dioksida, klorin percuma yang tersedia dan klorin yang tersedia digabungkan: Ambil 50ml sampel air lagi, tambah kira-kira 1g kalium iodida, tambah 2.5ml penimbal fosfat dan 2.5ml larutan penunjuk DPD, gaul rata, dan ukur penyerapan dengan segera (dalam 2 minit) (Bacaan ialah C).
Jumlah klorin yang ada termasuk klorin dioksida bebas, klorit, sisa klorin bebas dan sisa klorin gabungan: Selepas mendapat bacaan C, tambah 0.5ml larutan asid sulfurik ke dalam sampel air dalam botol kolorimetrik yang sama, dan campurkan Selepas berdiri diam selama 2 minit, tambah 0.5 ml larutan natrium hidroksida, campurkan dan ukur penyerapan dengan segera (bacaan ialah D).
ClO2=1.9G (dikira sebagai ClO2)
Klorin yang tersedia percuma=AG
Gabungan klorin tersedia = CA
Jumlah klorin yang ada=D
Klorit=D-(C+4G)
Kesan Mangan: Bahan pengganggu terpenting yang ditemui dalam air minuman ialah mangan oksida. Selepas menambah penimbal fosfat (4.3), tambah 0.5~1.0ml larutan natrium arsenit (4.6), dan kemudian tambah penunjuk DPD untuk mengukur penyerapan. Kurangkan bacaan ini daripada bacaan A untuk menghapuskan
Keluarkan gangguan daripada mangan oksida.
Pengaruh suhu: Antara semua kaedah analitikal semasa yang boleh membezakan ClO2, klorin bebas dan klorin gabungan, termasuk pentitratan amperometrik, kaedah iodometrik berterusan, dsb., suhu akan menjejaskan ketepatan pembezaan. Apabila suhu lebih tinggi, gabungan klorin (chloramine) akan digesa untuk mengambil bahagian dalam tindak balas terlebih dahulu, menghasilkan keputusan ClO2 yang lebih tinggi, terutamanya klorin bebas. Kaedah kawalan pertama ialah mengawal suhu. Pada sekitar 20°C, anda juga boleh menambah DPD ke dalam sampel air dan mencampurkannya, dan kemudian serta-merta menambah 0.5ml larutan thioacetamide (4.7) untuk menghentikan gabungan sisa klorin (chloramine) daripada DPD. Reaksi.
Pengaruh masa kolorimetrik: Di satu pihak, warna merah yang dihasilkan oleh penunjuk ClO2 dan DPD adalah tidak stabil. Semakin gelap warna, semakin cepat ia pudar. Sebaliknya, apabila larutan penampan fosfat dan penunjuk DPD bercampur dari semasa ke semasa, ia sendiri juga akan pudar. Menghasilkan warna merah palsu dan pengalaman telah menunjukkan bahawa ketidakstabilan warna bergantung pada masa ini merupakan punca utama pengurangan ketepatan data. Oleh itu, mempercepatkan setiap langkah operasi sambil mengawal penyeragaman masa yang digunakan dalam setiap langkah adalah penting untuk meningkatkan ketepatan. Mengikut pengalaman: perkembangan warna pada kepekatan di bawah 0.5 mg/L boleh stabil selama kira-kira 10 hingga 20 minit, perkembangan warna pada kepekatan kira-kira 2.0 mg/L hanya boleh stabil selama kira-kira 3 hingga 5 minit, dan perkembangan warna pada kepekatan melebihi 5.0 mg/L akan stabil selama kurang daripada 1 minit.
TheLH-P3CLOyang kini disediakan oleh Lianhua adalah mudah alihmeter klorin sisayang mematuhi kaedah fotometri DPD.
Penganalisis telah menetapkan panjang gelombang dan lengkung. Anda hanya perlu menambah reagen dan melakukan kolorimetri untuk mendapatkan keputusan baki klorin, jumlah baki klorin dan klorin dioksida dengan cepat di dalam air. Ia juga menyokong bekalan kuasa bateri dan bekalan kuasa dalaman, menjadikannya mudah untuk digunakan sama ada di luar atau di makmal.
Masa siaran: Mei-24-2024
